大賽璐冠醚手性色譜柱

南通海箬化學(xué)有限公司

大賽璐特種手性色譜柱有六種，適合用在多糖衍生物手性柱上難以分離的化合物。具體的類型有：耐溶劑型冠醚手性色譜柱CROWNPAK® CR-I(+)/CR-I(-)，涂敷型冠醚手性色譜柱CROWNPAK® CR(+)/CR(-)，離子交換型手性色譜柱CHIRALPAK® QD-AX/QN-AX，兩性離子交換型手性色譜柱CHIRALPAK® ZWIX(+)/ZWIX(-)，配基交換型手性色譜柱CHIRALPAK® MA(+)/WH、聚甲基丙烯酸酯手性色譜柱CHIRALPAK® OP(+)/OT(+)。

● 冠醚型手性柱的手性識(shí)別機(jī)理：在酸性條件下，樣品質(zhì)子化成銨離子(-NH3+)，與冠醚形成可逆復(fù)合物，可用于分離氨基酸及手性中心上有伯胺基團(tuán)的化合物。

● 離子交換型手性柱是具有手性選擇性的弱陰離子交換型HPLC色譜柱，很適合分離酸性手性化合物，對(duì)那些含有羧基、磷酸基、亞磷酸基或磺酸基的手性化合物有顯著的手性拆分能力，也可以分離弱酸性化合物，如酚類（香DOU素）等。

● 兩性離子交換型手性柱可用于分離自由氨基酸的兩性離子手性固定相，對(duì)兩性手性化合物，尤其是未經(jīng)衍生的氨基酸和多肽，有顯著的立體選擇性。

耐溶劑型冠醚手性柱

• 這是一款化學(xué)鍵合型冠醚手性柱，適合分離：氨基酸、氨基醇、胺類等手性中心附近有伯胺的化合物。

• 在保持了CROWNPAK®CR(+)/CR(-)原有的高分離成功率的基礎(chǔ)上，同時(shí)具有耐溶劑性，可以避免溶劑對(duì)手性柱的損傷。并且可以使用洗脫力更強(qiáng)的溶劑作為流動(dòng)相，大大縮短了分析時(shí)間。

涂敷型冠醚手性柱

• 5μm硅膠表面涂敷有手性冠醚，專業(yè)分離氨基酸和手性中心附近有伯胺基團(tuán)的化合物。

• 通常使用酸性流動(dòng)相，比如pH 1-2的高氯酸溶液。增加甲醇的含量可以縮短樣品的保留時(shí)間（甲醇含量不能超過15%）。

• 這兩支手性柱能互相參照，樣品的出峰順序相反。

離子交換手性柱

• QD-AX/QN-AX是一款離子交換手性柱，可用于酸性化合物的手性分離，特別適合拆分含有羧基、磷酸基或者膦酸基的酸性化合物。有時(shí)也能分離弱酸性化合物比如酚類。

• 這兩支色譜柱的固定相中分別含有奎寧(QN)和奎寧定(QN)衍生物，奎寧和奎寧定的空間結(jié)構(gòu)有類似光學(xué)異構(gòu)體的互補(bǔ)性，所以這兩支手性柱上的洗脫順序往往相反。

• 使用正相模式時(shí)，CHIRALPAK® QN-AX/QD-AX的色譜行為表現(xiàn)即普通的Pirkle型手性柱。

兩性離子交換手性柱

• 此款手性柱由陰離子交換基和陽(yáng)離子交換基兩者相互作用，適合分離在多糖衍生物手性柱上難以分離的兩性化合物（例如：氨基酸類、多肽類等）。

• 此款手性柱的手性固定相通過化學(xué)鍵鍵合在硅膠上，不僅可以使用甲醇、乙腈、還可以使用水、四氫呋喃等作為流動(dòng)相。并且3μm的填料粒徑，大大提高了分離度。

配基交換手性柱

• 硅膠表面涂敷或鍵合有氨基酸衍生物，WH柱為10μm硅膠，MA(+)為3μm硅膠。

• 由于是配基交換手性柱，流動(dòng)相為0.1-2mM的CuSO?溶液。能使用一定含量的有機(jī)溶劑，比如甲醇、乙腈等。

聚甲基丙烯酸酯手性柱

• 10μm硅膠表面涂敷有聚甲基丙烯酸酯手性多聚物。

• OP(+)100%甲醇作流動(dòng)相時(shí)分離效果佳。

• OT(+)柱中的手性聚合物非常敏感，能被醇類緩慢降解。為了避免被降解，推薦在較低溫度（0-5℃）下使用該手性柱。

1）耐溶劑型冠醚手性柱

CROWNPAK® CR-I(+)CR-I(-)可以自由選擇液相上用的溶劑（溶劑間可互溶）作為流動(dòng)相。開發(fā)方法時(shí)，我們優(yōu)先推薦反相模式，其次才考慮正相模式。

※ 具體流動(dòng)相比例、注意事項(xiàng)及正相模式使用請(qǐng)嚴(yán)格參考隨貨產(chǎn)品說明書。

（2）涂敷型冠醚手性柱

CROWNPAK® CR(+)/CR(-)是涂敷型手性柱，甲醇的比例超過15%或者使用其他有機(jī)相，極易損傷色譜柱填料。色譜柱在以下的酸性條件下使用：

※ 具體流動(dòng)相比例及注意事項(xiàng)請(qǐng)嚴(yán)格參考隨貨產(chǎn)品說明書。

（3）離子交換型手性柱

CHIRALPAK® QN-AX/QD-AX可使用常規(guī)的HPLC溶劑，如甲醇、乙腈、四氫呋喃，二氧六環(huán)和氯仿，pH范圍是2-8。當(dāng)用于分析堿性或中性化合物，通常使用正相模式或高比例水相的反相模式。此外，該柱子可使用極性模式，即非水模式，在有機(jī)溶劑里加入有機(jī)酸堿作緩沖對(duì)。

在水相-有機(jī)相模式中，常用的緩沖溶液舉例：

用LC-MS檢測(cè)酸性手性化合物時(shí)，可選擇一些適用的流動(dòng)相或緩沖鹽溶液，舉例：

※ 具體流動(dòng)相比例及注意事項(xiàng)請(qǐng)嚴(yán)格參考隨貨產(chǎn)品說明書。

（4）兩性離子交換型手性柱

CHIRALPAK® ZWIX(+)/ZWIX(-)可使用常規(guī)的HPLC流動(dòng)相，如甲醇、乙腈、四氫呋喃、水等。考慮到其顯著的質(zhì)子化特性，甲醇能作為CHIRALPAK® ZWIX(+)/ZWIX(-)手性分離的基礎(chǔ)流動(dòng)相組成。此外，由于手性填料分子內(nèi)的離子效應(yīng)，流動(dòng)相中需要加入酸堿添加劑組合。50mM FA(甲酸)+25mM DEA(二乙胺)是兩性離子固定相常用的酸堿對(duì)，還可以促進(jìn)流動(dòng)相的質(zhì)子化作用。起始流動(dòng)性條件如下：

※ 具體流動(dòng)相比例及注意事項(xiàng)請(qǐng)嚴(yán)格參考隨貨產(chǎn)品說明書。

（5）配基交換手性柱

CHIRALPAK® MA(+)/WH色譜柱以氨基酸衍生物涂敷在硅膠表面作為填料。由于是配基交換手性柱，流動(dòng)相一般為0.1~2mM濃度的硫酸銅溶液，能使用一定含量的有機(jī)溶劑（例如甲醇、乙腈等），高比例有機(jī)相可能會(huì)使硫酸銅析出。推薦流動(dòng)相條件舉例：

※ 具體流動(dòng)相比例及注意事項(xiàng)請(qǐng)嚴(yán)格參考隨貨產(chǎn)品說明書。

（6）聚甲基丙烯酸酯手性柱

CHIRALPAK® OT (+)/OP (+)色譜柱是10μm硅膠表面涂敷有聚甲基丙烯酸酯手性多聚物。不耐受強(qiáng)酸性化合物（比如羧酸）和堿性化合物（比如堿性很強(qiáng)的胺類），否則會(huì)破壞手性填料。推薦流動(dòng)相條件舉例：

※ 具體流動(dòng)相比例及注意事項(xiàng)請(qǐng)嚴(yán)格參考隨貨產(chǎn)品說明書。

大賽璐冠醚手性色譜柱